我國(guó)是鹽湖資源大國(guó),鎂資源儲(chǔ)量豐富,其中青海察爾汗鹽湖的氯化鎂儲(chǔ)量占全國(guó)74%、全球40%。鹽湖提鉀提鈉后產(chǎn)生的大量富鎂鹵水,經(jīng)蒸發(fā)轉(zhuǎn)化形成水氯鎂石,其大規(guī)模堆積不僅造成資源浪費(fèi),更破壞鹽湖生態(tài)平衡,形成“鎂害”,如何高效消納這一鹽湖廢棄物、實(shí)現(xiàn)鎂資源高值化利用,成為當(dāng)前鹽湖資源綜合利用領(lǐng)域的重要研究課題。
近日,由羅仙平教授團(tuán)隊(duì)開展的“輕燒參數(shù)對(duì)鹽湖水氯鎂石制備氧化鎂活性的影響研究”,系統(tǒng)探究了輕燒工藝參數(shù)對(duì)活性氧化鎂制備的調(diào)控作用,為鹽湖水氯鎂石的資源化利用提供了重要的工藝參考,相關(guān)研究成果可為鎂工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。
研究背景與目的
活性氧化鎂作為一種重要的無機(jī)材料,憑借其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),廣泛應(yīng)用于化工、建材、電子、醫(yī)藥、環(huán)保等多個(gè)領(lǐng)域。目前,由水氯鎂石制備活性氧化鎂的工藝參數(shù)尚不穩(wěn)定,缺乏規(guī)律性,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊,制約了鎂工業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。
基于此,研究團(tuán)隊(duì)以鹽湖水氯鎂石為原料,采用兩步法制備輕燒氧化鎂,重點(diǎn)探究輕燒工藝參數(shù)(溫度、時(shí)間)對(duì)氧化鎂活性的影響,旨在解決水氯鎂石堆積的“鎂害”問題,同時(shí)為高效制備活性氧化鎂提供科學(xué)、可行的工藝參數(shù)參考。
研究方法與材料
本研究以西部礦業(yè)集團(tuán)的水氯鎂石為原料,選用氯化銨、氧化鈣、濃氨水等分析純?cè)噭?,采用不同沉淀劑(濃氨水、氧化鈣+氯化銨)和加料方式制備氫氧化鎂前驅(qū)體,再通過輕燒工藝轉(zhuǎn)化為輕燒氧化鎂。
試驗(yàn)過程中,采用EDTA絡(luò)合滴定法、ICP-OES、XRD、SEM、TG-DTG、激光粒度分析等多種表征手段,系統(tǒng)測(cè)定原料及產(chǎn)物的化學(xué)組成、物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌、晶粒尺寸及活性,結(jié)合謝樂公式計(jì)算晶粒平均尺寸,以檸檬酸活性值(CAA值)表征氧化鎂活性(CAA值越小,活性越高)。
核心研究結(jié)果
(1)氫氧化鎂前驅(qū)體的優(yōu)化篩選研究發(fā)現(xiàn),沉淀劑種類及加料方式對(duì)氫氧化鎂的過濾性能、純度及微觀結(jié)構(gòu)具有顯著影響。以氧化鈣+氯化銨為沉淀劑制備的氫氧化鎂,純度高達(dá)99.17%,Cl含量?jī)H為0.42%,且晶體結(jié)構(gòu)致密規(guī)整、顆粒分散性良好,無明顯團(tuán)聚現(xiàn)象,顯著優(yōu)于傳統(tǒng)氨水沉淀法制備的產(chǎn)物,是制備高活性氧化鎂的理想前驅(qū)體。
XRD分析表明,該條件下制備的氫氧化鎂衍射峰強(qiáng)度高、峰形尖銳,晶體排列規(guī)整、結(jié)晶度高;SEM觀察顯示,其顆粒呈片狀形態(tài),分散性優(yōu)良,有利于后續(xù)輕燒過程中反應(yīng)的均勻、徹底進(jìn)行。
(2)氫氧化鎂熱分解特性。TG-DTG分析顯示,氫氧化鎂在200~400 ℃區(qū)間發(fā)生劇烈熱分解,主要分解生成氧化鎂和水,400 ℃左右分解速率達(dá)到最大,隨后分解逐漸趨于完全,總失重率為32.34%。結(jié)合輕燒設(shè)備散熱及熱量損失情況,試驗(yàn)確定輕燒溫度范圍為400~1 000 ℃。
(3)輕燒參數(shù)對(duì)氧化鎂的影響。① 物相演變:隨著輕燒溫度升高(400~1 000 ℃)及輕燒時(shí)間延長(zhǎng)(1~2 h),氫氧化鎂特征衍射峰逐漸減弱直至消失,氧化鎂特征衍射峰逐漸增強(qiáng)且峰寬變窄,表明氫氧化鎂逐步完全分解為氧化鎂,且氧化鎂結(jié)晶度隨溫度升高、時(shí)間延長(zhǎng)而不斷提高,晶相結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定。② 晶粒尺寸:同一輕燒時(shí)間下,氧化鎂晶粒尺寸隨溫度升高總體呈增大趨勢(shì),400 ℃時(shí)晶粒尺寸約50 nm,1 000 ℃時(shí)可達(dá)100 nm左右;同一溫度下,延長(zhǎng)輕燒時(shí)間對(duì)晶粒尺寸的影響與溫度區(qū)間相關(guān),400~500 ℃時(shí),延長(zhǎng)時(shí)間可輕微抑制晶粒聚集生長(zhǎng),使晶粒尺寸略有減小。③ 微觀形貌:500 ℃輕燒所得氧化鎂團(tuán)聚現(xiàn)象較明顯,表面粗糙;隨著溫度升高至800 ℃,揮發(fā)性物質(zhì)逐漸排出,顆粒分散性改善,表面趨于平整致密;延長(zhǎng)輕燒時(shí)間可緩解顆粒團(tuán)聚,促進(jìn)表面原子重新排列,使微觀結(jié)構(gòu)由疏松向致密演變。④ 活性變化:氧化鎂活性與晶粒尺寸呈顯著負(fù)相關(guān),CAA值隨晶粒尺寸增大而上升(活性降低)。晶粒尺寸在50~70 nm時(shí),活性下降平緩;超過70 nm后,活性急劇降低。相同輕燒時(shí)間下,氧化鎂活性隨溫度升高先升高后降低,500℃時(shí)活性最高;同一溫度下,輕燒時(shí)間對(duì)活性的影響無單一規(guī)律,與溫度區(qū)間密切相關(guān)。
(4)最佳工藝參數(shù)確定。綜合考慮晶粒尺寸、微觀結(jié)構(gòu)及活性指標(biāo),研究確定最佳輕燒工藝參數(shù)為:以氧化鈣+氯化銨為沉淀劑制備氫氧化鎂前驅(qū)體,在500 ℃下輕燒2 h,所得輕燒氧化鎂CAA值為95 s,活性最優(yōu),晶粒尺寸適中,可實(shí)現(xiàn)水氯鎂石的高效轉(zhuǎn)化與高值利用。
研究意義與價(jià)值
本研究系統(tǒng)揭示了輕燒工藝參數(shù)對(duì)鹽湖水氯鎂石制備氧化鎂活性的影響規(guī)律,明確了最佳制備工藝,不僅為活性氧化鎂的高效制備提供了科學(xué)的工藝參數(shù)參考,更為鹽湖廢棄鎂資源的消納與高值化利用提供了新的技術(shù)路徑,對(duì)緩解“鎂害”、推動(dòng)鹽湖資源綜合利用、促進(jìn)鎂工業(yè)綠色可持續(xù)發(fā)展具有重要的理論與實(shí)踐意義。
成 果 精 讀
作者團(tuán)隊(duì):羅仙平1,2,3,4 李鑫洋1,2,3 唐學(xué)昆1,2,3 楊有威1,2,3 翁存建
單位:1. 江西省含鋰資源綠色低碳開發(fā)產(chǎn)業(yè)技術(shù)工程化中心;2. 江西省稀有金屬資源高效開發(fā)與利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;3. 江西理工大學(xué)礦業(yè)工程學(xué)院;4. 東華理工大學(xué)鈾資源探采與核遙感全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;5. 青海西部鎂業(yè)有限公司
基金項(xiàng)目:“十四五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào):2022YFC2904305)。
全文二維碼
學(xué) 者 風(fēng) 采
羅仙平
二級(jí)教授
博士生導(dǎo)師
東華理工大學(xué)校長(zhǎng)、西部礦業(yè)集團(tuán)有限公司首席專家,江西省人大環(huán)境與資源保護(hù)委員會(huì)專家,“有色金屬礦產(chǎn)資源綠色開發(fā)與利用”中國(guó)有色金屬創(chuàng)新爭(zhēng)先計(jì)劃團(tuán)隊(duì)負(fù)責(zé)人。入選國(guó)家級(jí)高層次人才、國(guó)家創(chuàng)新人才推進(jìn)計(jì)劃中青年科技創(chuàng)新領(lǐng)軍人才、“國(guó)家百千萬人才工程”人選、江西省創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)“5511”工程科技創(chuàng)新人才等。榮獲中國(guó)科協(xié)“求是杰出青年成果轉(zhuǎn)化獎(jiǎng)”、國(guó)務(wù)院政府津貼、國(guó)家“有突出貢獻(xiàn)中青年專家”等榮譽(yù)稱號(hào)和獎(jiǎng)勵(lì)。長(zhǎng)期從事礦物加工工程與礦冶環(huán)境工程領(lǐng)域的科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā),主持承擔(dān)國(guó)家自然科學(xué)基金、國(guó)家科技支撐計(jì)劃、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃等國(guó)家級(jí)項(xiàng)目30余項(xiàng);獲國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)、江西省科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)等獎(jiǎng)項(xiàng)37項(xiàng);發(fā)表論文300余篇,出版著作5部,授權(quán)發(fā)明專利31項(xiàng)(轉(zhuǎn)讓3項(xiàng))。
成果延伸閱讀
[1]龔磊,賈文豪,周賀鵬,等.氧化鎂替代銨鹽實(shí)現(xiàn)離子型稀土中釔的綠色高效沉淀回收[J].金屬礦山,2025,(12):139-144.[點(diǎn)擊下載全文]
[2]郭維庚,羅仙平,唐學(xué)昆,等.宜春鋰云母尾礦制備泡沫陶瓷材料試驗(yàn)研究[J].金屬礦山,2025,(07):274-285.[點(diǎn)擊下載全文]
《金屬礦山》簡(jiǎn)介
《金屬礦山》由中鋼集團(tuán)馬鞍山礦山研究總院股份有限公司和中國(guó)金屬學(xué)會(huì)主辦,主編為中國(guó)工程院王運(yùn)敏院士,現(xiàn)為北大中文核心期刊、中國(guó)科技論文統(tǒng)計(jì)源期刊(中國(guó)科技核心期刊)、中國(guó)精品科技期刊(F5000頂尖學(xué)術(shù)論文來源期刊)、中國(guó)百?gòu)?qiáng)報(bào)刊、RCCSE中國(guó)核心學(xué)術(shù)期刊(A)、中國(guó)期刊方陣雙百期刊、國(guó)家百種重點(diǎn)期刊、華東地區(qū)優(yōu)秀期刊,被美國(guó)化學(xué)文摘(CA)、美國(guó)劍橋科學(xué)文摘(CSA)、波蘭哥白尼索引(IC)、日本科學(xué)技術(shù)振興機(jī)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)(JST)等世界著名數(shù)據(jù)庫(kù)收錄。主要刊登金屬礦山采礦、礦物加工、機(jī)電與自動(dòng)化、安全環(huán)保、礦山測(cè)量、地質(zhì)勘探等領(lǐng)域具有重大學(xué)術(shù)價(jià)值或工程推廣價(jià)值的研究成果,優(yōu)先報(bào)道受到國(guó)家重大科研項(xiàng)目資助的高水平研究成果。
中鋼礦院出版?zhèn)髅街行?/span>
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責(zé)編:楊 婷
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